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一、方法簡(jiǎn)介: 稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣,置于帶蓋的增禍中,在 600 ℃ 下,隔空氣加熱 7min , 以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該試樣的水分含量。 二、試劑 ① 變色硅膠:工業(yè)用品。 ② 無(wú)水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀。 三、儀器和設(shè)備 ① 揮發(fā)分柑禍:帶嚴(yán)密蓋的瓷柑禍,鉗渦總質(zhì)量為 18 一 22g ,其中蓋的質(zhì)量為 5 一 6g 。 ② 箱形高溫爐:帶有測(cè)溫和控溫裝置,能保持溫度在 900 ± 10 ℃ ,爐膛具有足夠的恒溫區(qū),爐后壁的上部帶有直徑約 25 一 30mm ,高 400mm 的煙囪,下部具有插入熱電偶的小孔,小孔的位置應(yīng)使熱電偶的測(cè)溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距爐底 2 倉(cāng)一 30mm 。爐子的熱容量應(yīng)該是:當(dāng)起始溫度為 900 ℃ 時(shí),放入室溫下的增鍋架和若干增鍋,關(guān)閉爐門后,在 3min 內(nèi)爐溫就恢復(fù)到 900 ± 10 ℃ 。爐膛恒溫區(qū)應(yīng)半年校正一次。 ③ 柑鍋架:用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成,其規(guī)格尺寸以能使所有的柑禍不超出恒溫區(qū)為限,安放在架上的增禍底部距爐底間的距離為 3 任一 40mm . ④ 分析天平:感量 0 . 0001g 。 ⑤ 秒表。 ⑥ 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氛化鈣。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 ① 用預(yù)先于 900 ± 10 ℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷增禍,稱取粒度小于 0 . 2mm 攪拌均后的試樣 1 ± 0 . 01g (稱準(zhǔn)至 0 . 0001g ) ,使試樣攤平,蓋上蓋,放在柑鍋架上。注:如果測(cè)定試樣不足六個(gè),則在增禍架的空位上放上空增鍋補(bǔ)位。 ② 打開(kāi)預(yù)先升溫至 900 ± 10 ℃ 的箱形高溫爐爐門,迅速將裝有增鍋的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi),立即開(kāi)動(dòng)秒表記時(shí),并關(guān)好爐門,使增鍋連續(xù)加熱 7min ,柑渦和架子放入后,爐溫會(huì)有所下降,但須在 3min 內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到 900 ± 10 ℃ ,并繼續(xù)保持此溫 193 度到試驗(yàn)結(jié)束,否則此試驗(yàn)作廢。 ③ 到 7min 立即從爐中取出增禍,放在空氣中冷卻約 smin ,然后移入干燥器中至室溫(約 20min ) ,稱量。 五、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算 ① 分析試樣的揮發(fā)分按( 5 )計(jì)算:
6 、精密度 重復(fù)性 r :不大于 0.30 % ; 再現(xiàn)性 R :不大于 0.40 %。
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